Поверка спектрометра атомно-абсорбционного КВАНТ.Z в Екатеринбурге

Назначение: для проведения количественного элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава: в питьевой и природной воде, в промышленных сточных водах, в растворах-минерализатах, полученных после соответствующей обработки твердых и газообразных проб.

Поверка спектрометра атомно-абсорбционного КВАНТ.Z

Принцип действия спектрометров основан на методе электротермической атомноабсорбционной (АА) спектрометрии. Анализируемая проба испаряется в графитовой трубчатой печи, нагреваемой электрическим током. Свободные атомы определяемого элемента поглощают резонансное излучение, причем максимальное поглощение происходит на аналитической резонансной спектральной линии, которая обычно используется для АА измерений. Графитовая печь располагается в продольном переменном магнитном поле. При расщеплении линий поглощения (эффект Зеемана) имеет место избирательная модуляция коэффициента атомного поглощения. Атомная абсорбционность однозначно определяется только концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе и не зависит от спектральных помех (неселективного поглощения). Неизвестная концентрация элемента определяется по калибровочной зависимости.

Конструктивно спектрометры выполнены в виде настольного моноблока, включающего в себя следующие основные узлы:

• шестиламповую турель, предназначенную для размещения ламп с полым катодом (ЛИК), автоматического выбора и юстировки рабочей лампы;
• двухлинзовую оптическую схему, фокусирующую излучение резонансного источника в графитовой печи и на входной щели монохроматора;
• монохроматор, выделяющий рабочую резонансную линию;
• фотопреобазователь светового потока в электрические сигналы;
• продольно нагреваемую графитовую печь, располагаемую в воздушном зазоре электромагнита переменного тока;
• автоматический дозатор, предназначенный для дозирования проб в графитовую печь;
• электронную систему управления спектрометрами, аналого-цифрового преобразования аналитических сигналов и взаимодействия с внешним компьютером через последовательный интерфейс.

Программное обеспечение

Управление спектрометром, обработка, отображение и хранение аналитической информации осуществляется персональным компьютером посредством специализированного программного обеспечения «KBАНТZ».

Результаты измерений отображаются и могут быть сохранены в виде двухколоночной таблицы. В первой колонке отображаются текущие значения атомной абсорбционности проведенных измерений, а во второй колонке — соответствующие значения концентрации элемента в анализируемом растворе. Для серии параллельных измерений концентрации в программе среднее квадратическое измерение и относительное среднее квадратическое отклонение. По результатам проведенных измерений может быть вычислена концентрация определяемого элемента в анализируемой пробе с учетом предварительной подготовки пробы (взвешивания, минерализации, растворения и других процедур).

Идентификационные данные (признаки) программного обеспечения представлены в таблице 1.

На основании анализа документации и предоставленного софта установлено, что единственной характеристикой, которая возможно могла бы влиять на метрологические характеристики является концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе. В ходе испытаний проводились измерения концентраций определяемого элемента с различными значениями концентраций (от 0,005 до 100 мкг/дм3) и различных значений дозируемого объема (от 5 до 30 мкл). При этом пределы метрологических характеристик спектрометра оставались в пределах паспортных значений. Если сигнал атомной абсорбционности превышает значение максимального значения калибровочной зависимости, то программа выдает предупреждение (измеренные значения сигналов окрашены красным цветом). Это предупреждение означает, что анализируемый раствор должен быть разбавлен. Программное обеспечение выдает сообщения и блокирует температурную программу нагрева графитовой печи при отсутствии охлаждающей воды, защитного инертного газа, силового питания и отсутствия электрического контакта в атомизаторе. Кроме того, при нарушении ввода дозирующего наконечника автосэмплера в печь работа устройства блокируется и появляется соответствующее сообщение.

Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.